測(cè)定法
取干燥的供試品（相當(dāng)于甲氧基10mg），精密稱定，置燒瓶中，加熔融的苯酚2.5ml與氫碘酸5ml，連接上述裝置；另在兩個(gè)接受容器內(nèi)，分別加入10％醋酸鉀的冰醋酸溶液6與4ml，再各加溴0.2ml；通過(guò)支管將CO2或N2氣流緩慢而均衡地（每秒鐘1～2個(gè)氣泡為宜）通入燒瓶，緩緩加熱使溫度控制在恰使沸騰液體的蒸氣上升至冷凝管的半高度（約至30分鐘使油液溫度上升至135～140℃），在此溫度下通常在45分鐘可完成反應(yīng)（根據(jù)供試品的性質(zhì)而定，如果供試品中含有多于二個(gè)甲氧基時(shí)，加熱時(shí)間應(yīng)延長(zhǎng)到1～3小時(shí)）。
而后拆除裝置，將兩只接受器的內(nèi)容物傾入250ml碘瓶（內(nèi)盛25％醋酸鈉溶液5ml）中，并用水淋洗使總體積約為125ml，加入甲酸0.3ml，轉(zhuǎn)動(dòng)碘瓶至溴的顏色消失，再加入甲酸0.6ml，密塞振搖，使過(guò)量的溴消失，放置1～2分鐘，加入碘化鉀1.0g與稀5ml，用硫代鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的硫代鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于0.5172mg的甲氧基。
取干燥的供試品（相當(dāng)于甲氧基10mg），精密稱定，置燒瓶中，加熔融的苯酚2.5ml與氫碘酸5ml，連接上述裝置；另在兩個(gè)接受容器內(nèi)，分別加入10％醋酸鉀的冰醋酸溶液6與4ml，再各加溴0.2ml；通過(guò)支管將CO2或N2氣流緩慢而均衡地（每秒鐘1～2個(gè)氣泡為宜）通入燒瓶，緩緩加熱使溫度控制在恰使沸騰液體的蒸氣上升至冷凝管的半高度（約至30分鐘使油液溫度上升至135～140℃），在此溫度下通常在45分鐘可完成反應(yīng)（根據(jù)供試品的性質(zhì)而定，如果供試品中含有多于二個(gè)甲氧基時(shí)，加熱時(shí)間應(yīng)延長(zhǎng)到1～3小時(shí)）。
而后拆除裝置，將兩只接受器的內(nèi)容物傾入250ml碘瓶（內(nèi)盛25％醋酸鈉溶液5ml）中，并用水淋洗使總體積約為125ml，加入甲酸0.3ml，轉(zhuǎn)動(dòng)碘瓶至溴的顏色消失，再加入甲酸0.6ml，密塞振搖，使過(guò)量的溴消失，放置1～2分鐘，加入碘化鉀1.0g與稀5ml，用硫代鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的硫代鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于0.5172mg的甲氧基。
