詢價(jià)
儀器簡(jiǎn)介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有完全的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，擁有多項(xiàng)技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)中農(nóng)藥殘留的測(cè)定。
實(shí)驗(yàn)原理
用有機(jī)試劑萃取水中可能殘留的有機(jī)磷農(nóng)藥，用GCMS進(jìn)行測(cè)定，以保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖比對(duì)進(jìn)行定性，以各物質(zhì)定量離子峰面積及外標(biāo)法進(jìn)行定量。在國(guó)標(biāo)GB3838-2002中，對(duì)六種有機(jī)磷的限量分別為：對(duì)硫磷3ug/L，甲基對(duì)硫磷2ug/L，馬拉硫磷50 ug/L，樂果80 ug/L ，內(nèi)吸磷30 ug/L，敵敵畏50 ug/L。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1.1 試劑及儀器
二氯甲烷：色譜純；無(wú)水硫酸鈉：分析純；6種有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)品：各100 ug/mL；
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GCMS6800）；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；氮吹儀
1.2 6種有機(jī)磷檢測(cè)儀器條件
色譜柱：DB-5MS（30m*0.25mm*0.25um），柱流量：1.0mL/min
進(jìn)樣口溫度：270℃，氣質(zhì)接口溫度：260℃，離子源：260℃
柱箱溫度：50℃（1min） 20℃/min 200℃（7min）30℃/min 280℃（1min）
進(jìn)樣量：1.0uL（不分流），不分流時(shí)間：1.0min，分流比：10:1
溶劑切除時(shí)間：4min
檢測(cè)器電壓：-1000V，電流：100uA
掃描方式：SIM掃描
SIM掃描時(shí)分段掃描參數(shù)設(shè)置：
1.3 實(shí)驗(yàn)步驟
取水樣250mL置于500mL分液漏斗中，加入2g無(wú)水硫酸鈉溶解后，用20mL二氯甲烷萃取，充分振蕩5分鐘，靜置分層，收集有機(jī)相；用20mL二氯甲烷再萃取1次，合并有機(jī)相；有機(jī)溶劑經(jīng)盛有2g無(wú)水硫酸鈉的玻璃漏斗脫水后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約5mL，氮吹至近干，用正己烷準(zhǔn)確定容至2.0mL，過(guò)0.22um有機(jī)濾膜后測(cè)試。
